• 新闻资讯
  • 公司新闻
  • 行业动态
  • 技术资讯
  • 下载中心
  • 会员服务
  • 订单查询
  • 购物车
  • 我的资料
  • 修改密码
  • 在线留言
  • 联系我们
  • 新闻发布

  • 公司新闻
  • 行业动态
  • 技术资讯
  • 下载中心

  • 华北区刘先生 唐小姐 华南区罗小姐 华南区龚小姐 食品专员 投诉与建议 技术与支持 陈先生 郑先生 梁小姐 杨先生 龚小姐

    电话:0755-23052699

    传真:0755-26050679

    邮箱:info@ex-biotech.com

    地址:深圳市龙华区龙华街道三联路圣博雅商务中心4楼A06

    公司新闻
    当前位置: 首页 > 新闻发布 > 公司新闻

    化合物结构确证图谱解析

    时间 :2019-8-27       作者:卓越生物     

    在化学合成过程中,每当拿到一个化合物,如何判断它是不是我们需要的目标产物呢?一般情况下选择MS、1H-NMR及13C-NMR三种图谱来对化合物进行结构确证。拿到图谱后,如何解读图谱呢?下面以头孢西丁钠EP杂质A为例,解读结构解析方法。

     

    1. 头孢西丁钠EP杂质A结构

    分子式:C15H15N2NaO6S2

    精确分子量:406.02

     

    一、核磁共振氢谱(1H-NMR)解析

    1H-NMR可以得到有关未知分子中氢原子的类型、数目及其所处的化学环境等线索。

    1.化学位移:氢谱图中横坐标代表的是化学位移,表示氢信号的位置。熟记各类氢的化学位移,对推测化合物结构至关重要。但同时有很多因素会影响化学位移,比如诱导效应、磁各向异性、共轭效应、范德华效应及浓度、温度、溶剂的影响,这些效应使得有些氢的化学位移向高场或低场位移。

     

    2.氢谱化学位移表

    2.自旋偶合:由于氢质子邻近的质子会出现相互干扰的情况,于是就会发生氢信号的裂分,出现我们经常可以看到的二重峰(d)、三重峰(t)、四重峰(q)、多重峰(m)等。裂分的峰数取决于邻碳原子上的等性质子数,遵循n+1律,如CH3(a)CH2(b)CH3(c)a质子应为三重峰,b质子应为七重峰,c质子应为三重峰。

    3.偶合常数(J):裂分信号中各小峰之间的距离叫做偶合常数,单位为Hz,通过研究偶合常数,可找到各质子的归属。

    4.案例分析头孢西丁钠EP杂质A氢谱解析

     

    3. 头孢西丁EP杂质A 1H-NMR谱图

        

          氢谱中共出现13个质子,其中氨基氢和羟基氢不出峰,与结构中质子数一致。氢原子归属见表1。

     

     

    1. 氢原子归属

    注:化学位移4.763的为氘代水的溶剂峰

    二、核磁共振碳谱(13C-NMR)解析

    13C-NMR测定的基本原理与1H-NMR相同,只不过是对碳原子进行分析。通常一个碳原子就是一个单峰,所以也经常称作碳棒。一根碳棒就代表一个碳原子,化合物有几个碳原子谱图上就应有几根碳棒。如图4所示,各种类型的碳原子对应的化学位移值已经列出,解析图谱的时候一一对应即可。


     

    4. 部分13C的化学位移

     

    5. 头孢西丁EP杂质A钠盐 13C-NMR谱图


    碳谱一共呈现15组碳峰,结构共15个碳原子,故碳原子数目吻合。头孢西丁杂质A核磁共振碳谱解析见表2。

     

     2.碳原子归属

    三、质谱解析(MS):

    质谱法是纯物质鉴定的最有力工具之一,其中包括相对分子量测定、化学式的确定及结构鉴定等。

    分子离子峰的判断:从分子离子峰可以准确地测定该物质的相对分子质量。在质谱中最高质荷比的离子峰不一定是分子离子峰,这是由于存在同位素和分子离子反应等原因,可能出现M+1峰或M+2峰。

    碎片离子峰:电离后有过剩内能的分子离子能以多种方式裂解成碎片离子,碎片离子可能进一步裂解,也可能发生重排。


    6. 头孢西丁EP杂质A钠盐  MS谱图

     

    样品的质谱(MS)显示

    407.03为[M+H]+

    385.04为[M-Na]

    367.03为[M-Na-H2O]

    因此分子量为406,与理论分子量406.02相符。

    综合核磁共振氢谱(1H-NMR)碳谱(13C-NMR)结果,可以确证样品分子结构与头孢西丁杂质A钠盐分子结构一致。


    上面对于1H-NMR,13C-NMR和MS的案例分析,只是简单列举了一些常见的情况,对于一些特殊化合物也会有特殊的峰形出现,我们应该系统学习,具体问题具体分析,多加练习才能对图谱解析手到擒来。


    版权所有©2013-2018 深圳卓越生物科技有限公司 粤ICP备 14016544 号